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如何用水楊酸分光光度法來完成水質氨氮的測定

時間:2019-05-08來源:未知瀏覽次數:

水質氨氮的測定水楊酸分光光度法為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水汙染防治法》,保護環境,保障人體健康,規範水中氨氮的監測方法,製定本標準。本標準規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標準適用於地下水、地表水、生活汙水和工業廢水中氨氮的測定。本標準是對《水質 銨的測定 水楊酸分光光度法》(GB7481-87)的修訂。自本標準實施之日起,原國家環境保護局1987年3月14日批準、發布的國家環境保護標準《水質 銨的測定 水楊酸分光光度法》(GB7481-87)廢止。

1 適用範圍

本標準規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標準適用於地下水、地表水、生活汙水和工業廢水中氨氮的測定。當取樣體積為8.0 ml,使用10 mm比色皿時,檢出限為0.01 mg/L,測定下限為0.04 mg/L,測定上限為1.0 mg/L(均以N計)。當取樣體積為8.0 ml,使用30 mm比色皿時,檢出限為0.004 mg/L,測定下限為0.016 mg/L,測定上限為0.25 mg/L(均以N計)。

2 方法原理

在堿性介質(pH =11.7)和亞硝基鐵氰hua鈉存在下,水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在697 nm處用分光光度計測量吸光度。

3 幹擾及消除

本方法用於水樣分析時可能遇到的幹擾物質及限量,詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產生的嚴重幹擾不多見,幹擾通常由伯胺產生。氯胺、過高的酸度、堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生幹擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多,酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠,或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時,需要預蒸餾。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為按4.1製備的水。

4.1 無氨水,

在無氨環境中用下述方法之一製備。

4.1.1 離子交換法

蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10 g同樣的樹脂,以利於保存。

4.1.2 蒸餾法

在1 000 ml的蒸餾水中,加0.10 ml硫酸(4.3),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50 ml餾出液,然後將約800 ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10 g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。

4.1.3 純水器法

用市售純水器臨用前製備。4.2 乙醇,ρ =0.79 g/ml。

4.3 硫酸,ρ (H2SO4)=1.84 g/ml。

4.4 輕質氧化鎂(MgO)

不含碳酸鹽,在500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。

4.5 硫酸吸收液,c(H2SO4)=0.01 mol/L。

HJ 536—2009量取7.0 ml硫酸(4.3)加入水中,稀釋至250 ml。臨用前取10 ml,稀釋至500 ml。

4.6 氫氧化鈉溶液,c(NaOH)=2 mol/L。

稱取8 g氫氧化鈉溶於水中,稀釋至100 ml。

4.7 顯色劑(水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液)稱取50 g水楊酸[C6H4(OH)COOH],加入約100 ml水,再加入160 ml氫氧化鈉溶液(4.6),攪拌使之完全溶解;再稱取50 g酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6·4H2O),溶於水中,與上述溶液合並移入1 000 ml容量瓶中,加水稀釋至標線。貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中,此溶液可穩定1個月。

4.8 次氯酸鈉可購買商品試劑,亦可自己製備,詳細的製備方法見附錄A.1。存放於塑料瓶中的次氯酸鈉,使用前應標定其有效氯濃度和遊離堿濃度(以NaOH計),標定方法見附錄A.2和附錄A.3。

4.9 次氯酸鈉使用液,ρ(有效氯)=3.5 g/L,c(遊離堿)= 0.75 mol/L。取經標定的次氯酸鈉(4.8),用水和氫氧化鈉溶液(4.6)稀釋成含有效氯濃度3.5 g/L,遊離堿濃度0.75 mol/L(以NaOH計)的次氯酸鈉使用液,存放於棕色滴瓶內,本試劑可穩定1個月。

4.10 亞硝基鐵氰hua鈉溶液,ρ =10 g/L。稱取0.1 g亞硝基鐵氰hua鈉{Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O}置於10 ml具塞比色管中,加水至標線。本試劑可穩定1個月。

4.11 清洗溶液將100 g氫氧化鉀溶於100 ml水中,溶液冷卻後加900 ml乙醇(4.2),貯存於聚乙烯瓶內。

4.12 溴百裏酚藍指示劑(bromthymol blue),ρ =0.5 g/L。

稱取0.05 g溴百裏酚藍溶於50 ml水中,加入10 ml乙醇(4.2),用水稀釋至100 ml。

4.13 氨氮標準貯備液,ρN =1 000 μg/ml。

稱取3.819 0 g氯化銨(NH4Cl,優級純,在100~105℃幹燥2 h),溶於水中,移入1 000 ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩定1個月。

4.14 氨氮標準中間液,ρN =100 μg/ml。

吸取10.00 ml氨氮標準貯備液(4.13)於100 ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩定1周。

4.15 氨氮標準使用液,ρN =1 μg/ml。

吸取10.00 ml氨氮標準中間液(4.14)於1 000 ml容量瓶中,稀釋至標線。臨用現配。

5 儀器和設備

5.1 可見分光光度計:10~30 mm比色皿。

5.2 滴瓶:其滴管滴出液體積,20滴相當於1 ml。

5.3 氨氮蒸餾裝置:由500 ml凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管組成,冷凝管末端可連接一段適當長度的滴管,使出口浸入吸收液液麵下。亦可使用蒸餾燒瓶。

5.4 實驗室常用玻璃器皿:所有玻璃器皿均應用清洗溶液(4.11)仔細清洗,然後用水衝洗幹淨。

6 樣品

6.1 樣品采集與保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,要盡快分析。如需保存,應加硫酸使水樣酸化至pH<2,2~5℃下可保存7 d。

6.2 水樣的預蒸餾將50 ml硫酸吸收液(4.5)移入接收瓶內,確保冷凝管出口在硫酸溶液液麵之下。分取250 ml水樣(如氨氮含量高,可適當少取,加水至250 ml)移入燒瓶中,加幾滴溴百裏酚藍指示劑(4.12),必2HJ 536—2009要時,用氫氧化鈉溶液(4.6)或硫酸溶液(4.5)調整pH至6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍色),加入0.25 g輕質氧化鎂(4.4)及數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為10 ml/min,待餾出液達200 ml時,停止蒸餾,加水定容至250 ml。

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