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幾種氨氮檢測方法比較

時間:2019-05-07來源:未知瀏覽次數:

 1 水楊酸分光光度法
1.1 流動注射- 水楊酸分光光度法
  方法原理:流動注射分析儀工作原理是在封閉的管路中,將一定體積的試樣注入連續流動的載液中,試樣和試劑在化學反應模塊中按特定的順序和比例混合、反應,在非完全反應的條件下,進入流動檢測池進行光度檢測。
  試樣處理:采集的樣品應置於聚乙烯或者玻璃瓶內,盡快分析,若需要保存,應加硫酸調節pH < 2,並在5℃下可冷藏保存7d,酸化樣品在分析前應將pH 調節至中性。當樣品清澈不存在色度、濁度、有機物等幹擾時,可以直接測試分析。當樣品含有固體或懸浮物時,分析前應對樣品采用離心方式澄清或者使用濾膜(5.16)過濾。當樣品渾濁、帶有顏色、含有大量金屬離子或有機物時,要進行預蒸餾處理。
1.2 連續流動- 水楊酸分光光度法
  方法原理:連續流動分析儀工作原理是試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學反應模塊,在密閉的管路中連續流動,被氣泡按一定間隔規律地隔開,並按特定的順序和比例混合、反應,顯色完全後進入流動檢測池進行光度檢測。
  試樣處理:試樣的采集和處理方法同流動注射- 水楊酸分光光度法。
2 納氏試劑分光光度法
  方法原理:以遊離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,於波長420nm 處測量吸光度。
  試樣處理:采集的樣品應置於聚乙烯或者玻璃瓶內,盡快分析,若需要保存,應加硫酸調節pH < 2,並在2~5℃下可冷藏保存7d。水樣中含有懸浮物、餘氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產生幹擾,含有此類物質時要作適當處理,以消除對測定的影響。若樣品中存在餘氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,用澱粉- 碘化鉀試紙檢驗餘氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的幹擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉澱法處理。
3 氣相分子吸收光譜法
  方法原理:水樣在2%~3% 酸性介質中,加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等幹擾,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50ug)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。測定時參考的工作條件如下:空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:213.9nm;光能量保持在100%~117% 範圍內;
  測量方式:峰高或峰麵積。

  試樣處理:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,並應充滿樣品瓶。采集好的水樣應立即測定,否則應加硫酸至pH < 2(酸化時,防止吸收空氣中的氨而玷汙),在2~5℃保存,24h 內測定。水樣加入鹽酸及無水乙醇,加熱煮沸可消除NO2-、SO32-、硫化物以及減弱乃至消除S2O32-的影響。

4 電極法
  方法原理:氨氣敏電極是一個複合電極,指示電極是pH 玻璃電極,參比電極是銀- 氯化銀電極。電極置於盛有氯化銨內充液的塑料套管中,緊貼指示電極敏感膜處有疏水半滲透薄膜可以使電解液和試液隔開,半透膜與指示電極間有一層薄膜,當使用強堿溶液將pH 提高到11 以上時,銨鹽轉化為氨,氨通過擴散作用通過半透膜,引起氯化銨電解質內氫離子濃度變化,借此由pH 電極測得其變化。
  試樣處理:氨氣敏電極法測量水體中的氨氮,試樣不需要過多的預處理,幹擾因素比較少。

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